液相色譜儀新技術(shù)：微柱液相色譜及輸液泵系統
為此必須具有效分離能力和靈敏度檢測能力的全新分析方法，并用于微量和痕量組分的分離和檢測。
納米（標度）液相色譜技術(shù)和超壓液相色譜技術(shù)正是適應上述分析要求，先后于20世紀80年代末期和90年代初期先后提出。他們突破了常規液相色譜儀理論的約束，采用粒徑約為1.0μm的粒子填充色譜柱。在實(shí)驗裝置上采用當代的新技術(shù)，用微流路處理器納升數量微小、穩定的流動(dòng)相流量，用微芯片制作技術(shù)在硅晶片上蝕刻出納米尺寸的色譜柱管，制造了填充壓力達410MPa（60000psi）的壓輸液泵和耐壓1030MPa（150000psi）的壓進(jìn)樣閥，實(shí)現了前人從未實(shí)踐過(guò)的毛細管液相色譜分離技術(shù)。創(chuàng )建了理論塔板數至20~40萬(wàn)塊/m的柱效，完成了組成復雜生物樣品的分離，還實(shí)現了與MS的聯(lián)用。從這些新技術(shù)的進(jìn)展，可充分看到色譜工作者的創(chuàng )造能力。
用于微柱液相色譜儀分析的壓輸液泵，其輸出流量應當準確，并有良好的重復性。由于輸出流量較小，早期曾使用氣動(dòng)放大泵和螺桿注射泵，后經(jīng)改造常規往復式柱塞泵，使其也可輸出低流量流動(dòng)相。
現多采用小型螺桿注射泵和往復式柱塞泵。往復式柱塞泵由于螺桿注射泵，它具有對大的柱反壓的補償能力，快的流路平衡和穩定性，并可用于梯度洗脫。由于液流的混合有定的困難，在低流速下柱加壓是個(gè)耗費時(shí)間的過(guò)程，若在梯度洗脫中使用螺桿注射泵，會(huì )明顯的增加梯度延遲。
當對微柱進(jìn)行元、三元、四元梯度洗脫時(shí)，使用低壓梯度仍是經(jīng)濟的方法，此時(shí)應使用精密時(shí)間比例電磁閥。此閥能準確控制每種溶劑的比例，確保不存在滲漏和粘結，使每種低流量溶劑在小體積混合器中徹底混合。當使用壓梯度洗脫時(shí)也必須使用小體積的混合器，為保證的混合效率，混合器也可使用個(gè)很小的填充柱。對內徑1.0mm、長(cháng)200~300mm的微柱，其柱體積約為100~150μL；對內徑0.5mm、長(cháng)250mm的微柱，其柱體積已小至30μL。我們由此可知，微柱液相色譜儀梯度洗脫中所用混合器的體積要遠小于柱體積，并要具有很的混合效率，這在儀器制作商的難度很大。當然，由于液相色譜儀廠(chǎng)的技術(shù)和各方面服務(wù)是不盡相同的，要想儀器質(zhì)量、使用壽命達到長(cháng)，那么選擇比較專(zhuān)業(yè)的廠(chǎng)是異常重要的。
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